Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Комплексная валидация метода определения As, Cd, Hg и Pb в головоногих моллюсках с его применимостью к ракообразным и рыбам с использованием ICPMS: роль неопределенности измерений для составления заявления о соответствии

Каджан Кумар, Ануп А. Кришнан*, Б. Виджайкумар, Лиджо Джон, М. Калирадж, Т. Махешвара Рао, ДжаяпаланГ, Дж. С. Редди

Простой, чувствительный, точный и аккуратный метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) после микроволнового пищеварения был всесторонне проверен для определения мышьяка, кадмия, ртути и свинца в головоногих моллюсках и его применимости к образцам ракообразных и плавниковых рыб. Сообщаются такие рабочие характеристики, как специфичность, правильность, извлечение, повторяемость и промежуточная повторяемость с оценкой HORRAT, предела определения (LOD), предела количественного определения (LOQ), стандартной неопределенности измерения и пригодности для цели. Результаты проверки метода показали, что метод соответствует критериям эффективности согласно регламенту Европейской комиссии 333/2007/EC. Для оценки правильности метода использовался сертифицированный эталонный материал ERM-CE278K (ткань мидии). Средний извлечение составил от 82 до 120%. Значения HORRAT были меньше 2 для всех исследованных диапазонов концентраций. Метод дал результаты с комбинированной стандартной неопределенностью измерения (u) меньше максимальной стандартной неопределенности измерения (uf), что обеспечило его пригодность для официального контроля. В статье была выявлена ​​роль неопределенности измерения в отчетности о соответствии согласно ISO/IEC 17025: 2017. Описанный метод можно считать адекватным для одновременного определения и количественной оценки выбранного токсичного элемента в морепродуктах, а также его можно применять в официальных контрольных образцах.