Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Простой биоаналитический метод количественного определения леветирацетама в плазме и слюне человека

Карась К., Кучинска Дж., Сенкевич-Ярош Х., Беньковский П. и Межеевский П.

Разработан и проверен новый, чувствительный и селективный метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией с электрораспылительной ионизацией (ВЭЖХ-ЭСИ-МС/МС) для количественного определения леветирацетама (ЛЕВ), противоэпилептического препарата широкого спектра действия, в плазме и слюне человека. Для извлечения ЛЕВ из плазмы и слюны человека использовался простой метод осаждения белка с ацетонитрилом в качестве осаждающего растворителя. ЛЕВ и внутренний стандарт (флуконазол, ИС) разделяли на аналитической колонке Kinetex (5 мкм C18 100A, 100 × 2,1 мм) с использованием изократической системы растворителей, состоящей из метанола, воды и 100% муравьиной кислоты в соотношении 97:3:0,25 (об./об./об.) и скорости потока 0,2 мл/мин в течение 2 мин. времени работы. Детектирование проводилось с использованием целевых ионов [M+H]+ при m/z 171,0 для LEV и m/z 307,0 для IS в селективном ионном режиме. Метод был валидирован в диапазоне калибровки 1,0-50,0 мкг/мл для плазмы и 0,5-30,0 мкг/мл для слюны. Таким образом, настоящий метод ВЭЖХ-МС/МС для определения LEV в плазме и слюне человека является высокочувствительным, быстрым с коротким временем выполнения 2 мин, может быть подходящим для высокой пропускной способности образцов. Разработанный метод потребовал минимальной подготовки образца и меньшего объема образца плазмы по сравнению с ранее опубликованными методами ЖХ-МС /МС. Параметры валидации оказались в пределах приемлемости.