Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Валидированный метод хиральной жидкостной хроматографии для энантиомерного разделения лекарственного препарата лакосамид и его лекарственных форм

Харагондла К

Новый и простой, быстрый, селективный изократический метод нормально-фазовой жидкостной хроматографии (NP-LC) был разработан для хиральной чистоты лакосамида ((R)-2-ацетамидо-N-бензил-3-метоксипропионамида) и его нежелательного S-энантиомера ((S)-2-ацетамидо-N-бензил-3-метоксипропионамида). Превосходное разрешение между лакосамидом и его S-энантиомером было достигнуто на колонке Chiralpak IC (25 мм × 4,6 мм, 5 мкм) с иммобилизацией целлюлозных трис (3,5-дихлорфенилкарбамат) производных полисахарида с использованием н-гексана : этанола (85:15, об./об.) в качестве подвижной фазы при температуре термостата колонки 27 °C. Разрешение USP между энантиомерами было обнаружено более пяти. Скорость потока подвижной фазы фиксировали на уровне 1,0 мл/мин, а элюирование контролировали при 210 нм. Концентрация теста составляла 1000 мкг/мл, предел обнаружения и количественное определение S-энантиомера составляли 0,17 мкг/мл и 0,48 мкг/мл соответственно. Процентное относительное стандартное отклонение площади пика шести повторных инъекций S-энантиомера при концентрации LOQ составляло 5,8. Процентное извлечение S-энантиомера из лакосамида (LAC) варьировалось от 105% до 107%. Было обнаружено, что тестовый раствор и подвижная фаза оставались стабильными до 48 ч на испытательном стенде. Было обнаружено, что метод является селективным, точным, линейным, аккуратным и также надежным. Этот метод был успешно проверен в соответствии с руководящими принципами Международной конференции по гармонизации (ICH).