Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Анализ циталопрама в плазме и волосах с помощью проверенного метода ЖХ–МС/МС

Пинто Дж., Мендес В.М., Коэльо М., Бальтазар Г., Перейра Дж. LGC, Данн М.Дж., Коттер Д.Р. и Манадас Б.

Разработан и проверен простой метод количественного определения циталопрама в плазме и волосах мышей с использованием жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии (ЖХ–МС/МС). Процедура включает экстракцию белкового осаждения циталопрама и дезипрамина (внутренний стандарт) метанолом из плазмы мышей. С другой стороны, образцы волос инкубировали в течение ночи с метанолом при 45 °C, а затем проводили μ-SPE (OMIX Tip). Анализ проводили путем разделения аналитов в колонке Gemini® C18 с градиентом 0,1% муравьиной кислоты в воде и 0,1% муравьиной кислоты в ацетонитриле, при скорости потока 250 мкл/мин и с общим временем выполнения 9 мин. Масс-спектрометр работал в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) путем мониторинга перехода циталопрама 325,3→109,0 и перехода внутреннего стандарта 267,3→72,2 для количественного определения. Также контролировались переходы квалификаторов 325,3→83,1 и 267,3→190,8 соответственно. Линейность наблюдалась от 32,4 до 973,2 нг/мл, а достигнутый предел количественного определения составил 32,4 нг/мл. Кроме того, промежуточная точность, повторяемость и правильность были ниже приемлемых пределов 15%. Этот метод был применен к образцам плазмы и волос, которые были собраны у мышей, подвергнутых лечению циталопрамом в разные дни. Профиль концентрации циталопрама в плазме во времени показал тенденцию к стабилизации, приближаясь к нулю, когда образцы были собраны через 24 часа после последнего введения препарата. Напротив, профиль концентрации во времени в волосах увеличился в течение 30 дней.