Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Применение проверенного метода ВЭТСХ, определяющего стабильность, для одновременной оценки парацетамола и ацеклофенака и их примесей

Арчана Амбекар

Разработан и проверен чувствительный, точный, прецизионный и стабильный метод ВЭТСХ для одновременного определения парацетамола (PCT), ацеклофенака (ACF) и их примесей, а именно 4-аминофенола (AP) и диклофенаковой кислоты (DA), соответственно, которые являются продуктами гидролитической деградации и родственными веществами лекарственных средств. Хроматографическое разделение было достигнуто с использованием оптимизированной подвижной фазы, этилацетат: метанол: ледяная уксусная кислота (8,5:1,5:0,25 V/V) на предварительно активированных пластинах ТСХ с силикагелем 60 F254 с ультрафиолетовым детектированием при 231 нм. Статистический анализ выявил линейные зависимости в диапазонах концентраций 3900–9100, 1200–2800 для PCT, ACF соответственно и 100-600 нг/полоса для AP и DA с коэффициентом корреляции более 0,99. Хроматографические условия дали компактные пятна при значении Rf (± SD) 0,60 (± 0,011), 0,21 (± 0,01), 0,83 (± 0,01) и 0,08 (± 0,015) для PCT, ACF, AP и DA соответственно. Метод был проверен в соответствии с руководящими принципами ICH, продемонстрировав точность и правильность в соответствующем диапазоне линейности аналитов. Собственная стабильность этих препаратов была изучена путем воздействия на лекарственные вещества стрессовых условий в соответствии с руководящими принципами ICH, а именно окислительных, термических, фотолизных и гидролитических условий при различных значениях pH. Было обнаружено, что в этих условиях происходит соответствующая деградация. Было обнаружено, что PCT и ACF подвергаются обширному кислотному и основному гидролизу, в то время как ACF также подвержен нейтральному гидролизу, производя указанные примеси в качестве основных продуктов деградации. Разработанный метод отделил препараты от продуктов деградации, полученных в стрессовых условиях; с пиковыми значениями чистоты более 0,999. Таким образом, был разработан и проверен новый простой, точный, прецизионный, чувствительный и экономичный метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии ( ВЭТСХ )/денситометрии, указывающий на стабильность, для одновременной оценки названных аналитов и их заявленных примесей в фармацевтической лекарственной форме. Высокая чувствительность и специфичность делают его ценным количественным методом, подходящим для использования в рутинной оценке примесей и в исследованиях стабильности.