Теннати Р., Шахи П.К., Чакра А., Патель Х., Шах В. и Бхокари А.
Системные циркулирующие уровни доксеркальциферола и его активной метаболитной формы находились в диапазоне пг/мл, что представляет собой значительную биоаналитическую проблему для терапевтического мониторинга. Следовательно, жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией (ЖХ–МС/МС) с техникой дериватизации считалась наиболее подходящим стандартом для селективного и чувствительного определения этой молекулы в биологических матрицах, и был разработан чувствительный, селективный, точный и очень точный метод анализа жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ЖХ–МС/МС) для одновременного определения доксеркальциферола и его метаболита в плазме человека при нижнем пределе количественного определения пг/мл, а для повышения точности и надежности метода анализа для определения исходного соединения и метаболита была принята процедура дериватизации. Процедура экстракции была оптимизирована с помощью техники твердофазной экстракции для лучшего извлечения, селективности и низкого матричного эффекта. Перед обнаружением доксеркальциферол и метаболит ионизировались с использованием источника ESI в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). Предложенный метод был тщательно проверен в диапазоне концентраций от 1 до 75,29 пг/мл для доксеркальциферола и от 1,5 до 75,07 пг/мл для его метаболита в соответствии с рекомендациями FDA, и результаты соответствовали критериям приемлемости, а проверенный метод был успешно применен для оценки концентрации препарата и метаболита у здоровых добровольцев-мужчин, биоэквивалентности и фармакокинетического исследования доксеркальциферола, капсулы с дозой 2,5 мкг, натощак.