Суман Тумманаготи, Чунг-Мин Сун*, Чи-Хау Чен, Чжан-Хуэй Сюй
Смесь циклогексанилизоцианида (0,1 г, 0,92 ммоль, 1 экв) и порошка селена (0,21 г, 2,76 ммоль, 3 экв) растворяли дихлорметаном в реакторе CEM объемом 5 мл. Флакон герметично закрывали, немедленно облучали при 90 °C (модуляцией мощности) в течение 3~5 мин. Колоночная хроматография (гексан, Rf = 0,4) сырого остатка дала соединение 105 в виде желтого масла. Смесь N-(3-фенилпропил)формамида (0,1 г, 0,61 ммоль, 1 экв) и цианурхлорида (0,22 г, 1,2 ммоль, 2 экв) растворяли дихлорметаном в реакторе CEM объемом 5 мл, затем добавляли триэтиламин до тех пор, пока pH не станет равным 8~9 на ледяной бане. Флакон был запечатан, немедленно подвергнут облучению при 90 °C (модуляцией мощности) в течение 5~10 мин. Раствор быстро охлаждался при комнатной температуре путем пропускания сжатого воздуха через микроволновую полость в течение 1 мин, затем разбавлялся CH2Cl2 и промывался раствором буфера pH 8~10 Na2CO3. Удаление растворителя в вакууме. Этилформиат (120 ммоль) добавлялся по каплям к фенилпропаниламину (40 ммоль) при комнатной температуре, и полученная смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 4-6 ч. Избыток этилформиата удалялся при пониженном давлении с получением бесцветного масла.