Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Разработка и валидация нового хроматографического метода оценки висмодегиба с помощью ОФ-ВЭЖХ

Пулусу VS*, Коммараджула П

Аналитический метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенной фотодиодным матричным детектором (ВЭЖХ-ПДА), был разработан и проверен для оценки Визмодегиба в соответствии с рекомендациями ICH и FDA. Подвижная фаза состояла из 0,1% ортофосфорной кислоты: ацетонитрила (50:50, об./об.), прокачиваемого со скоростью потока 1,0 мл/мин в изократическом режиме, а детектор был установлен на 264 нм. Метод был проверен с точки зрения точности, линейности, правильности, деградации и надежности. Отклик детектора Визмодегиба прямо пропорционален концентрации в диапазоне от 0,012 до 0,120 мг/мл, а среднее восстановление составило 99,6% (RSD = 0,19%, n = 9). В внутри- и межанализе процентная разница оказалась менее 2%. Надежность была доказана путем изменения подвижной фазы, скорости потока и температуры колонки. Исследование принудительной деградации Висмодегиба проводилось в условиях кислотного, основного, термического, перекисного, фото- и гидролиза. Было обнаружено, что Висмодегиб деградирует (водяная баня при 60°C в течение 2 часов) в условиях перекисного стресса. Результат исследования показал, что предложенный метод является простым, быстрым, точным и аккуратным, что полезно для рутинного определения Висмодегиба в массе и лекарственных формах.