Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Разработка и валидация метода обращенно-фазовой ультраэффективной жидкостной хроматографии для одновременной оценки небиволола и валсартана в фармацевтической капсульной рецептуре

Ситхараман Р. и Лакшми КС

В настоящем исследовании описывается разработка и валидация чувствительного, нового метода ультраэффективной жидкостной хроматографии для одновременной оценки небиволола и валсартана в коммерческой фармацевтической капсульной формуле. Методика была выполнена с использованием термоколонки C18 (4,6 мм × 50 мм, 1,9 мкм) с подвижной фазой, состоящей из 10 мМ дигидрофосфата аммония, pH которого доведен до 3,00 ± 0,02 с помощью разбавленной ортофосфорной кислоты в качестве буфера, с соотношением буфер: ацетонитрил 60:40 (об./об.) и со скоростью потока 0,4 мл мин-1. Элюированные компоненты контролировались при 220 нм с использованием фотодиодного матричного детектора. Время удерживания для NBL и VST составило 0,48 и 0,83 мин соответственно. Разработанный метод ультраэффективной жидкостной хроматографии был валидирован в соответствии с руководящими принципами ICH для подтверждения специфичности, линейности, точности и прецизионности. Гомоскедастичность дисперсий и отсутствие соответствия в оценке линейности были установлены с использованием теста Кохрана C и F-теста соответственно. Дисперсии повторяемости и промежуточные дисперсии, различающиеся во времени, оценивались одновременно. Дисперсии, различающиеся во времени, выраженные в виде процентных относительных стандартных отклонений (%RSD) и точности, находились в пределах, предписанных ICH. Для того чтобы обозначить пригодность в подходе экспериментального дизайна, был проведен тест на надежность. Для оценки надежности были приняты во внимание 3 аспекта, а именно, доля скорости потока, доля ацетонитрила в подвижной фазе и pH; все три фактора не оказывают существенного влияния на ответ (анализ). Экспериментальный дизайн, основанный на надежности с помощью полного факторного дизайна (FFD), обеспечил эффективный способ одновременной оценки небиволола и валсартана. Этот метод был успешно использован для анализа образцов капсул с фиксированной дозой небиволола, а также валсартана и может быть использован для обычных лабораторных исследований небиволола и валсартана в капсулах.