Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Влияние методов ионизации и обработки образцов на матричный эффект антигипертензивного препарата для легочной артерии

Аль-Асмари А.К., Улла З., Аль-Рави А.С., Ахмад I, Аль-Ид А.С. и Аль-Новайзер Н.А.

Проблема селективности из-за подавления или усиления ионов, вызванных матрицей образца, стала проблемой в масс-спектрометрическом (МС) анализе. Было прагматично, что эффективный метод подготовки образца может значительно снизить эффект матрицы. Исследование было запланировано для оценки влияния типа ионизации и методов подготовки образца на наличие или отсутствие эффекта матрицы в количественном жидкостном хроматографическом-тандемном масс-спектрометрическом ( ЖХ-МС /МС) анализе бозентана (BSN) методом добавления после экстракции. Были оценены различные методы обработки образца, т. е. осаждение белка (PPT), экстракция жидкость-жидкость (LLE) и твердофазная экстракция (SPE). Образец был проанализирован как с помощью ЖХ-электроспрейной ионизации (ESI)-МС/МС, так и с помощью химической ионизации при атмосферном давлении (APCI)-МС/МС. Хроматографическое разделение достигнуто на колонке Aquasil C18 (100 × 2,1 мм, пять мкм). Подвижная фаза состояла из формиата аммония (pH 4,5) и метанола (10:90 об./об.) в режиме неградиентного элюирования. Наши результаты показали, что оба источника ионизации показали матричный эффект, но ESI был более склонен к матричному эффекту, чем APCI. Методы обработки образцов могли уменьшить или увеличить матричный эффект. Было обнаружено, что PPT является наименее эффективным методом подготовки образцов из-за присутствия многих остаточных матричных компонентов и часто приводит к значительным матричным эффектам. LLE также обеспечивал чистые конечные экстракты. Однако эффективность LLE была ниже, чем SPE. Методы SPE привели к более чистым экстрактам и значительно снизили уровни остаточных матричных компонентов из образцов плазмы, что в конечном итоге приводит к значительному снижению матричных эффектов. Было обнаружено, что LC-APCI-MS/MS является ионизацией выбора для количественного анализа BSN и других препаратов со схожими физико-химическими свойствами. Сочетание SPE и источника ионизации дает большое преимущество в снижении матричных эффектов, возникающих из-за компонентов плазмы, и в улучшении селективности и чувствительности анализа лекарственных средств.