Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Оптимизация твердофазной микроэкстракции в парофазном пространстве и газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией для количественного определения летучих соединений в свежем сыре (Оахака)

Хосе Рохелио Сандовал-Копадо, Хуан Ороско-Вильяфуэрте, Мария Магдалена Гарсия-Фабила и Мария де лос Анхелес Колин-Крус

Метод микроэкстракции твердой фазы в свободном пространстве (HS-SPME) в сочетании с газовой хроматографией и масс-спектрометрией (ГХ-МС) был оптимизирован для количественного определения летучих органических соединений (ЛОС) в свежем сыре Оахака в течение срока его хранения 22 дня. Оптимальные условия экстракции были установлены с помощью множественного линейного регрессионного анализа и создания поверхности отклика. Условиями достижения равновесия ЛОС в свободном пространстве были установлены 30 минут ультразвукового перемешивания при 50 °C. Условиями экстракции были выдержка волокна при комнатной температуре в течение 30 минут. Оптимальное извлечение летучих соединений, выделяемых сыром Оахака, позволило идентифицировать 21 летучее соединение: 8 кислот, 1 спирт, 4 альдегида, 4 кетона, 1 эфир и 3 лактона. Количественное определение ЛОС проводилось с использованием метода стандартного добавления. Пределы количественного определения составили от 0,0033 до 0,0311 нг/мкг. Было идентифицировано десять соединений с самой высокой концентрацией, которые перечислены ниже, от самой тяжелой к самой легкой: пропионовая кислота, ацетоин, уксусная кислота, диацетил, каприновая кислота, каприловая кислота, δ-декалактон, δ-додекалактон, γ-додекалактон, масляный альдегид. Во время хранения сыра наиболее значительные изменения концентрации ЛОС произошли между 1-м и 15-м днем. На основании полученных результатов можно сделать вывод, что оптимизация SPME позволяет эффективно и воспроизводимо изолировать и количественно определять ЛОС свежих сыров.