Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Селективные методы анализа цилостазола в присутствии продукта его окислительной деградации и сопутствующего телмисартана. Применение в таблетированной форме

Ibrahim F, Sharaf El-Din M and Heba Abd El-Aziz

Разработан и проверен метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, характеризующийся быстротой и чувствительностью, для количественного определения цилостазола (CIL) и телмисартана (TEL) в сырье, их синтетической смеси с использованием изократической техники и монолитной колонки C8 (внутренний диаметр 3 мм × 4,6 мм, размер пор 2 мкм, высокопористая). Подвижная фаза состояла из ацетонитрила:0,03 М дигидрофосфатного буфера (40:60, об./об.) при pH 4,5. Количественное определение достигалось с помощью УФ-детектирования при 257 нм с использованием скорости потока 1 мл/мин, а дипиридамол (DIP) использовался в качестве внутреннего стандарта. Время удерживания DIP, CIL и TEL составляло 2,2, 3,9 и 5,1 мин. соответственно. Соотношения площадей пиков каждого препарата к внутреннему стандарту дипиридамола были построены в зависимости от концентрации каждого препарата, и были получены линейные соотношения в диапазоне 0,5-15 мкг/мл для CIL и 0,25-20 мкг/мл для TEL. Метод был успешно использован для анализа синтетической смеси CIL и TEL. Методы анализа, указывающие на стабильность (SIAM), были упомянуты для разделения CIL в присутствии продуктов его распада. Цилостазол подвергался кислотному и щелочному гидролизу, окислению и фотохимическому распаду. Он был стабилен в кислотных, основных и ультрафиолетовых условиях распада, но подвергается окислительному распаду, поэтому препарат был отделен от его продукта окислительного распада с помощью нашей предложенной высокоэффективной жидкостной хроматографии и производного ультрафиолетового

спектрофотометрический

методы. Метод первой производной (D1) зависит от измерения значений амплитуды при 227 и 257 нм для цилостазола и окислительного деградата соответственно. Из калибровочных графиков была получена линейность в диапазоне 1-35 мкг/мл для цилостазола и 2-50 мкг/мл для окислительного деградата. Хроматографическое разделение цилостазола от его окислительного деградата проводилось с использованием той же подвижной фазы при pH 3,3. Все методы были статистически проверены в соответствии с рекомендациями Международной конференции по гармонизации (ICH) для исследуемых препаратов и окислительного деградата цилостазола в диапазоне концентраций предлагаемых методов, описанных с помощью ион-парной жидкостной хроматографии .