Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Разделение и количественное определение октагидро-1h-индол-2-карбоновой кислоты и ее трех изомеров методом ВЭЖХ с использованием рефрактометрического детектора

Шайк Джафер Вали, Салади Санти Кумар, Шакил С. Саит и Ловлин Кумар Гарг

Октагидро-1H-индол-2-карбоновая кислота является ключевым исходным материалом для синтеза периндоприла и трандолаприла. Разработан и проверен быстрый, экономичный, простой, чувствительный и надежный метод ВЭЖХ с обратной фазой, указывающий на стабильность, для количественного определения всех изомеров, связанных с октагидро-1H-индол-2-карбоновой кислотой и ее родственными веществами. Соединение нехромофорное, имеет три хиральных центра и существует вероятность существования четырех пар энантиомеров. Для количественного определения всех его изомеров использовался рефрактометрический детектор. Оптимизированная подвижная фаза представляет собой 10 мМ калий-фосфатный буфер с pH-3,0. В качестве неподвижной фазы используется колонка C18 (Inertsil ODS-4, 250 мм × 4,6 мм × 5 мкм) со скоростью потока подвижной фазы 1,5 мл/мин и температурой колонки, поддерживаемой на уровне 35 °C. Разработанный метод был проверен в соответствии с рекомендациями ICH по точности, линейности, диапазону, прецизионности, прочности, надежности, стабильности раствора, пределу количественного определения и пределу обнаружения. Линейный диапазон от LOQ до 150% был выполнен для аналита и его трех изомеров. Коэффициент корреляции, полученный для всех изомеров, составил более 0,999. Полученные для всех изомеров степени извлечения составили от 93,9% до 107,9%. Предел обнаружения для всех изомеров составил около 0,006 мг/мл, а пределы количественного определения — от 0,022 мг/мл до 0,024 мг/мл соответственно. Предложенный метод может быть успешно применен для количественного определения трех изомеров в октагидро-1H-индол-2-карбоновой кислоте и обеспечивает простой и экономически эффективный инструмент контроля качества для рутинного анализа.