Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Метод одновременного обнаружения микотоксинов и их метаболитов в моче животных с использованием очистки адсорбцией примесей с последующей жидкостной хроматографией и тандемным масс-детектированием

Ван Жуй Го, Су Сяо Оу, Ван Пей Лун, Чжан Вэй, Сюэ Янь и Ли Юй

Разработан новый метод одновременного обнаружения микотоксинов (например, афлатоксина B1) или их метаболических остатков в моче животных с очисткой адсорбцией примесей с последующим обнаружением ультраэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS). Экстракция микотоксинов или их метаболитов из образца мочи животных проводилась с использованием 0,1% раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле после добавления хлорида натрия. Затем экстракт дегидратировали и очищали с помощью водного сульфата магния, C18, первичного вторичного амина и оксида алюминия-A. 3 мл супернатанта выпаривали и повторно растворяли в 0,5 мл 0,1% водного раствора муравьиной кислоты/ацетонитрила (70:30, об./об.) для обнаружения UPLC-MS/MS. Для разделения целевых аналитов использовалась обращенно-фазовая хроматографическая колонка C18. При хроматографическом разделении целевых аналитов в качестве подвижных фаз использовались 0,1% водный раствор муравьиной кислоты и 0,1% раствор муравьиной кислоты в метаноле с оптимальными процедурами градиентного элюирования. Режим мониторинга множественных реакций (MRM) применялся для качественного и количественного анализа, а матричные калибровочные кривые, полученные с помощью метода внешнего стандарта, использовались для количественного определения целевых аналитов. В оптимизированных условиях диапазон линейности составлял 0,05–100 нг/мл, а предел количественного определения разработанного метода составлял 0,05–0,25 нг/мл. Извлечение микотоксинов и их метаболитов, добавленных в образцы мочи, составляло от 80,8% до 114,3%, а относительное стандартное отклонение составляло <15%.