Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Метод сверхчувствительной жидкостной хроматографии для одновременного определения карбамазепина с НПВП в АФИ, фармацевтической рецептуре и сыворотке человека путем программирования детектора: применение для изучения взаимодействия лекарственных средств in vitro

Наджма Султана, М. Саид Арейн и Саида Надир Али

Здесь мы описываем сверхчувствительный метод жидкостной хроматографии с обращенной фазой для одновременного определения карбамазепина с НПВП в АФИ, фармацевтической рецептуре и сыворотке человека с УФ-детектированием. Разделение этих множественных лекарственных компонентов производилось с помощью колонки Bondapak C18 (10 мкм, 25 см × 0,46 см) с использованием умеренно кислой смеси подвижной фазы, т. е. метанол:вода 80:20 с pH, доведенным до 3,0 с помощью 85% о-фосфорной кислоты. Скорость потока подвижной фазы была зафиксирована на уровне 1,0 мл мин-1 для наилучшего минимального интервала элюирования всех аналитов. Отклик детектора контролировался в изобестической точке 220 нм при температуре окружающей среды. Калибровочные кривые были получены в диапазоне 0,4-12 мкг мл-1 для карбамазепина, 0,5-16 мкг мл-1 для мелоксикама и 0,25-8,0 мкг мл-1 для ибупрофена и мефенамовой кислоты. Пределы обнаружения составили 4,0, 3,0, 1,0 и 13,0 нг мл-1 соответственно. Метод сравнивался путем программирования детектора на индивидуальной длине волны компонентов, которые показали большую чувствительность с линейным диапазоном 0,10-3,0, 0,15-5,0, 0,10-3,0 и 0,125-4,0 мкг мл-1 и пределами обнаружения 2,0, 2,0, 1,0 и 3,0 нг мл-1 соответственно. Для валидационного исследования соблюдались руководящие принципы ICH. Метод показал хорошую точность и правильность в приемлемом диапазоне и может успешно применяться для определения этих препаратов в фармацевтических составах, сыворотке человека и клинических лабораториях без вмешательства вспомогательных веществ или эндогенных компонентов сыворотки. Исследования взаимодействия in vitro также проводились при физиологической температуре в буферах с различным pH (4, 7,4 и 9,0), имитирующих среду желудка человека, и был рассчитан % доступности. Более того, были синтезированы и охарактеризованы твердые комплексы переноса заряда карбамазепина с взаимодействующими НПВП с помощью ИК-спектроскопии и проверены с помощью вычислительного молекулярного моделирования.