Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Утвержденный метод ВЭЖХ для идентификации и количественного определения 4-гидроксибензойной кислоты в лекарственной форме перорального раствора леветирацетама

MSN Редди, Гопалакришнан Венкатасами*, Венката Р. Котта, Муруганантам Рамамурти, Шрея Патель

Разработан простой, селективный, чувствительный, точный и аккуратный метод ОФ-ВЭЖХ для идентификации и количественного определения 4-гидроксибензойной кислоты, которая является основным продуктом распада парабенов в растворе Леветирацетама для приема внутрь. Разделение проводилось на колонке C18 с использованием подвижной фазы 0,1% буфера фосфорной кислоты в качестве подвижной фазы A и 100% ацетонитрила в качестве подвижной фазы B в градиентном элюировании. Детектирование проводилось при фиксированной длине волны (λ = 230 нм) со скоростью потока 1,0 мл/мин. Время удерживания 4-гидроксибензойной кислоты и Леветирацетама составило 11,78 мин и 9,03 мин соответственно. После разработки метода его пригодность для предполагаемого использования была подтверждена валидацией аналитических параметров, таких как линейность, точность, прецизионность, предел обнаружения, предел количественного определения и надежность. Результаты всех параметров метода оказались в пределах критериев приемлемости в соответствии с рекомендациями Международного совета по гармонизации (ICH). Отклик детектора был линейным в диапазоне концентраций от 0,5033 мкг/мл (0,05%) до 4,0264 мкг/мл (0,4%) 4-гидроксибензойной кислоты. Предел обнаружения (LOD) и предел количественного определения (LOQ) п-гидроксибензойной кислоты составили 0,1007 мкг/мл и 0,5033 мкг/мл. Внутридневные и междневные вариации составили менее 2%. Аналитические извлечения 4-гидроксибензойной кислоты находятся в диапазоне от 94,6% до 107,2%. Предложенный метод использовался для мониторинга деградации парабенов в лекарственном препарате Леветирацетам пероральный раствор USP100 мг/5 мл.