Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Определение метадона в моче человека с использованием эффекта высаливания и дисперсионной микроэкстракции жидкость-жидкость с последующей ВЭЖХ-УФ

Реза Акрамипур, Митра Хемати, Симин Гейни, Назир Фаттахи и Хамид Реза Гаффари

Эффект высаливания в сочетании с дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией на основе затвердевания плавающей органической капли (DLLME-SFO) был разработан как метод высокой предварительной концентрации для определения наркотиков в образцах мочи. Метадон использовался в качестве модельного соединения для оценки процедуры экстракции и был определен с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием (ВЭЖХ-УФ). В этом методе первоначально NaCl в качестве разделительного реагента заполняют небольшую колонку, и смесь мочи и ацетонитрила пропускают через колонку. При прохождении смеси NaCl растворяется, и мелкие капли ацетонитрила образуются из-за эффекта высаливания. Полученные капли поднимаются через оставшуюся смесь и собираются в виде разделенного слоя. Затем ундеканол (экстракционный растворитель). На втором этапе 5,00 мл раствора K2CO3 (2% м/о) быстро вводят в вышеуказанную смесь, помещенную в пробирку для дальнейшего DLLME-SFO. При оптимальных условиях калибровочные кривые линейны в диапазоне 2-2000 мкг л-1, а предел обнаружения (LOD) составляет 0,7 мкг л-1. Собранный ацетонитрил удаляется шприцем и смешивается с 30,0 мкл-1. Коэффициент извлечения и обогащения составили 83% и 140% соответственно. Повторяемость (внутри дня) и воспроизводимость (между днями) метода, основанного на семи повторных измерениях 100 мкг л-1 метадона, составили 4,1% и 5,3% соответственно. Относительное извлечение образцов мочи с добавлением метадона составляет 92%-106%.