Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Разработка усовершенствованного метода ВЭЖХ-ПДА для определения толфенамовой кислоты в мясе и молоке

Ли Джи-Сон, Су Хи Чо, Чхэ Ми Лим, Мун Ик Чанг и Ходжэ Би

Толфенамовая кислота (TA) является одним из нестероидных противовоспалительных препаратов (НПВП), которые широко используются в качестве анальгетиков, противовоспалительных и жаропонижающих средств. В этом исследовании мы разработали улучшенный метод обнаружения, фокусирующийся на проверке остатка TA с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и детектора на основе фотодиодной матрицы (PDA). TA в мышцах крупного рогатого скота, свиней и молоке анализировали с использованием колонки C18 (5 мкм, 250 мм × 4,6 мм id), а подвижная фаза состояла из воды с 0,1% фосфорной кислоты (элюент A) и 0,1% фосфорной кислоты в ацетонитриле (ACN) (элюент B). Кроме того, для оптимизации обнаружения TA были установлены экстракция жидкость-жидкость (LLE) и дополнительные этапы очистки для минимизации эндогенных пиков и помех. Разработанный метод был проверен с помощью предела обнаружения (LOD), предела количественного определения (LOQ), линейности, точности и прецизионности. ТА в образцах пищевых продуктов были успешно обнаружены через 20 мин в хроматографии. LOQ был оценен в 0,01 мг/кг, а коэффициент детерминации линейной регрессии (r2) был значительно выше 0,99. Коэффициенты извлечения варьировались от 81,9 до 90,8%, 74,2 до 92,8% и 74,5 до 80,7% с относительными стандартными отклонениями ниже 20% для мышц крупного рогатого скота, свиней и молока соответственно, что соответствует рекомендациям CODEX International Food Standards. Наконец, разработанный метод был применен для мониторинга образцов, собранных на рынках в крупных городах, и доказал большой потенциал для использования в качестве подтверждающего метода для анализа и мониторинга остатков ТА в пищевых продуктах животного происхождения.