Журнал хроматографии и методов разделения
Открытый доступ

Абстрактный

Валидированные хроматографические методы определения пиоглитазона и глимепирида в фармацевтической лекарственной форме и в плазме человека

Сафаа М. Риад, Мириам Фарид, Мона Х.Абдель Рахман, Дина Атеф

Описаны два простых, чувствительных и селективных хроматографических метода для одновременного определения пиоглитазона (PGZ) и глимепирида (GLM) в их таблетированной формуле и в плазме человека. Первый метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) был выполнен на алюминиевых пластинах ТСХ, предварительно покрытых силикагелем 60 F254 в качестве неподвижной фазы и смесью толуола: метанола: этилацетата в качестве подвижной фазы в соотношении 6:2:4, об./об./об. для получения компактных пятен для PGZ при Rf=0,88 и GLM при Rf=0,63 с диапазоном линейности и средним процентным извлечением 0,5-5 мкг пятно-1, 99,00% для PGZ и 0,7-2 мкг пятно-1, 99,97% для GLM, а хроматограмма была отсканирована при 266 нм. Второй метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) был разработан для определения совместно вводимого препарата дулоксетин (DUL) с интересующими препаратами (PGZ и GLM). С использованием колонки Xterra C18 и градиентной подвижной фазы, состоящей из ацетонитрила: воды при pH 2,5, отрегулированной ортофосфорной кислотой в соотношении (30:70) от 0:10 минут, затем 10:15 минут в соотношении (85:15), соответственно, со скоростью потока 1,5 мл/мин для разделения PGZ (tR=1,1), GLM (tR=8,1) и DUL в качестве совместно вводимого препарата (tR=2,2). Количественное определение было достигнуто с помощью УФ-детектирования при 220 нм. Диапазон линейности составил (2:50 мкг/мл) для трех препаратов, а средний процент восстановления составил 100,26%, 99,53% и 99,89% для PGZ, GLM и DUL соответственно. Оба метода были оптимизированы и проверены в соответствии с рекомендациями ICH.